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《氯化鉀中銨含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法》團(tuán)標(biāo)征求意見(jiàn)

2021-11-06 09:11:25 來(lái)源：儀表網(wǎng) 閱讀量：7935

　　按照青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草單位已完成《氯化鉀中銨含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制工作抒寂，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)结啼。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)由青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)歸口屈芜。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：海西州鹽化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心郊愧、青海省柴達(dá)木綜合地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院、青海省水文地質(zhì)工程地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)調(diào)查院井佑、青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心属铁、中認(rèn)英泰檢測(cè)技術(shù)有限公司、青海隆尚澤商貿(mào)有限公司。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蒸餾后滴定法測(cè)定氯化鉀中銨的原理焦蘑、試劑和材料盯拱、儀器、樣品制備例嘱、分析步驟狡逢、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括：GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備拼卵；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法奢浑；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 2441.1-2008 尿素的測(cè)定方法 第1部分：總氮含量叨斜。
 
　　方法原理：
 
　　氯化鉀在堿性溶液中蒸餾出的氨妇保，用過(guò)量的硼酸溶液吸收，在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液存在下转隘，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定雨担。
 
　　儀器設(shè)備：
 
　　1. 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。2. 蒸餾儀器：如GB/T 2441.1-2008中圖1所示暑苍，或其他具有相同功效的定氮蒸餾儀器由颗。3. 蒸餾加熱裝置：1000W~1500W電爐，置于升降臺(tái)架上越稻，可自由調(diào)節(jié)高度坛铭。也可使用調(diào)溫電爐或能夠調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度的其他形式熱源。4. 防濺棒：一根長(zhǎng)約100mm键瓢、直徑約5mm的玻璃棒秤歼，一端套一根25mm聚乙烯管。爆沸珠订骂。
 
　　分析步驟：
 
　　1. 做兩份試料的平行測(cè)定射桅。
 
　　2. 稱(chēng)取約10g的試樣(精確到0.0002g)于蒸餾燒瓶中，加約100mL水和2mL鹽酸溶液(5.1)膜钓，搖勻嗽交，加水至約400mL，放入一根防濺棒或數(shù)粒爆沸珠颂斜。
 
　　3. 向接收器中準(zhǔn)確加入20mL硼酸溶液(5.3)夫壁、4滴~5滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液(5.8)，加水至略高于接收器雙連球管末端以保證封閉氣體出口沃疮，將接收器連接在蒸餾裝置的直形冷凝管下端盒让。
 
　　4. 蒸餾裝置的磨口連接處應(yīng)涂硅脂密封。
 
　　5. 連接好蒸餾瓶司蔬，通過(guò)滴液漏斗加入40mL氫氧化鈉溶液(5.2)糯彬，在溶液流盡時(shí)加入20mL~30mL水沖洗漏斗凭语，剩3mL~5mL水時(shí)關(guān)閉活塞葱她。打開(kāi)冷卻水撩扒，開(kāi)始加熱。蒸餾出至少150mL餾出液后吨些，把接收器稍微移開(kāi)搓谆，冷凝管下端靠在接收器壁上，用pH試紙測(cè)試?yán)淠艹隹诘囊旱未矢鐭o(wú)堿性結(jié)束蒸餾巧鉴。關(guān)閉熱源。
 
　　6. 將接收器中的溶液混勻膛灯，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.5)滴定贵埋，直至指示液呈灰藍(lán)色為終點(diǎn)。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化鉀中銨的測(cè)定谚熙。
 

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