李菲
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更新時間:2023-07-17 19:53:51瀏覽次數(shù):8416次
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二氧化硫速測管(比色法)
二氧化硫的快速檢測 (二氧化硫速測試劑盒與速測管使用說明) 方法一蘑瓢、試劑盒快速滴定法 1檢測意義:二氧化硫殘留量是亞鹽在食品中存在的計量形式,亞氫鈉溜盾、低亞鈉(又名保險粉)肴士、焦亞鈉、盔却。這些物質于食品中解離成具有強還原性的亞丸臀,起到漂白、脫色奖锦、防腐和抗氧化作用聪僚。但用量過大會導致胃腸道反應坦辟,影響鈣磷吸收,免疫力低下章办,尤其是加入到不允許加入的食品中時锉走,其潛在的危害性就更大。 2 適用范圍:本方法適用于食品中二氧化硫的快速檢測藕届。 3 方法原理:樣品中的二氧化硫以游離和結合型存在挪蹭,加入氫氧化鉀使之破壞其結合狀態(tài),并使之固定休偶。加入又使二氧化硫游離梁厉,然后用碘標準溶液滴定。到達終點時踏兜,過量的碘即與指示劑作用生成藍色復合物词顾。根據(jù)碘標準溶液的消耗量計算出二氧化硫的含量。 4 樣品處理 4.1無色水溶性固體樣品(如白砂糖碱妆、肉盹、果糖等):準確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中疹尾,加入10~20mL蒸餾水或純凈水纺榨,加入5滴1號堿性試液,蓋塞振搖溶解后待測宽酣。 4.2水不溶性固體樣品(如粉絲彰怒、竹筍、干果优麻、干菜凶健、蘑菇罐頭等):取適量樣品研磨或搗碎,準確稱取 2.0g樣品胯绢,置入具塞三角瓶中添祈,加入 50.0mL蒸餾水或純凈水,加入10滴1號堿性試液瑰跳,蓋塞后振搖2分鐘或用超聲波提取器提取30秒,如果樣品粘性較大(葡萄干等)猛珍,應溶解成絮狀形成砰普,必要時采用玻璃棒助溶,將溶液用濾紙過濾陕匿,或靜置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液狗准,放入另一個三角瓶中待測(此時的樣品取樣量M =2×10/50 = 0.4g)。 5 測定:在待測液的三角瓶中加入 3 滴 2號試液(酸液)茵肃,如果樣品在處理時未從中分取一部分溶液測定腔长,在待測液的三角瓶中加入 5 滴 2號試液(保證測定是在酸性溶液中進行)袭祟;蓋塞輕輕搖動50次,加入3~5滴 3號試液(指示液)捞附,將棕色瓶中的4號試液倒入到備用空滴瓶中巾乳,用此滴瓶對三角瓶中的溶液進行直立式滴定,每滴一滴試液后都要搖動幾下鸟召,滴至出現(xiàn)藍紫色并30秒*為止胆绊,記錄4號試液消耗的滴數(shù)。取與樣品相同體積的蒸餾水或純凈水按相同的方法進行空白溶液測定并記錄4號試液消耗的滴數(shù)欧募,按以下公式計算出樣品中二氧化硫的含量压状。。e =
6 說明 6.1 在取樣量2.0g 的情況下,每1滴4號試液相當于0.008g/kg的二氧化硫氓暖,由此可推算出用4號試液滴定某些食品時不應超出的滴數(shù)(減去空白消耗后的滴數(shù))失能,如殘留*≤0.05g/kg的食品不應多于7滴,≤0.03g/kg的食品不應多于4滴账姜,≤0.1g/kg的食品不應多于12滴饵臀。當取樣量改變時(如水不溶性固體樣品),應按公式計算插涛。 6.2 蘿卜鹉灼、蒜、辣椒中含有硫化物成份對測定有干擾叉弱,選擇樣品時應加以注意敏困。 6.3 本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。 6.4 1號和2號試液分別為強堿和強酸溶液庐冤,一旦誤入眼中請用大量請水沖洗莽浴。 6.5 剩余的碘標準溶液必須倒回棕色瓶中保存,以待下次使用泡徙。 6.6 本方法為國家標準分析方法改進后的現(xiàn)場快速檢測方法(省去了蒸餾步驟)橱鹏,與國標法相比其測定結果的精密度差一些,多次測定結果的平均值可以起到校準作用堪藐,對于超出國家標準規(guī)定值的樣品莉兰,必要時可以送實驗室進一步測定。 6.7 國家對部分食品中二氧化硫的殘留*參考如下:
6.8速測盒包裝:塑料稱量杯、具塞三角瓶泉孩、漏斗各兩個硼端,濾紙1盒,塑料吸管10支寓搬,含補充試液一套(1珍昨、2、3盲妈、4號試液各1瓶问锋,空滴瓶1個)。 6.9 試液有效期:常溫保存12個月棠蹬,生產日期見包裝上標示描琉。 方法二、速測管比色測定法 1 樣品處理: 1.1 無色液體(包括牛乳)樣品:準確吸取1.0mL樣品偷颜,用蒸餾水或純凈水進行50倍稀釋穴厅,搖勻,從中取1.0mL到速測管中彰派。 1.2 無色水溶性固體(如白砂糖盹火、等)樣品:準確稱取1.0g樣品,用蒸餾水或純凈水溶解并加水到50 mL司终,混勻哗衫,從中取1.0mL到速測管中。 1.3 水不溶性固體(如粉絲卧他、竹筍示婉、干果等)樣品:準確稱取1.0g樣品,將其充分搗碎胆建,加入49.0mL蒸餾水或純凈水烤低,振搖,放置5min笆载,取1.0mL上清液到速測管中扑馁。 2 測定:在裝有1mL樣品處理液的速測管中,加入3滴A試液宰译,再加入3滴B試液檐蚜,搖勻魄懂,5min后20min內觀察顯色情況沿侈,與色卡對照闯第,找出與色卡中相當或相近的色階,其色階上的數(shù)值即為樣品中二氧化硫的含量mg/kg(L)缀拭。 3 說明:本方法采用國家標準GB/T5009.34-2003《鹽酸副玫瑰苯胺定量方法》改進后的現(xiàn)場半定量快速檢測方法咳短,對于超出標準規(guī)定值的樣品應重復測定,有條件時送實驗室進一步測定蛛淋。飲用水或礦泉水中會有少量的亞鹽存在咙好,不能用作實驗用水。正常牛乳中也會有微量的亞鹽存在羊脾,限于比色卡色階的低標示值為50mg/kg,如果牛乳檢測的結果接近于50mg/kg時命丑,為可疑樣品,可送實驗室進一步測定认畦,如果牛乳高于50mg/kg為摻入了亞鹽君订。 |
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